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影響水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的關(guān)鍵因素

發(fā)布時(shí)間:2020-8-27     來(lái)源:上海安杰環(huán)??萍脊煞萦邢薰?/em>

高錳酸鹽指數(shù)是地表水、生活飲用水和生活污水監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo),反映的是水體受有機(jī)物和還原性無(wú)機(jī)物污染程度,同時(shí)也是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)。但在水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測(cè)分析過(guò)程中,它是較難測(cè)得準(zhǔn)確的項(xiàng)目之一。因此,在測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定,使監(jiān)測(cè)結(jié)果具有準(zhǔn)確性、可比性。在實(shí)際工作中,通過(guò)對(duì)已知濃度的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,發(fā)現(xiàn)影響高錳酸鹽指數(shù)準(zhǔn)確性的重要因素有:水浴加熱時(shí)間、滴定時(shí)間、空白值(蒸鎦水存放時(shí)間)、高錳酸鉀溶液濃度、樣品酸度等。


1.水浴加熱的時(shí)間影響

高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定值隨水浴加熱時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,在(30±2)min 的范圍內(nèi)符合不確定度的要求,加熱時(shí)間30min 的測(cè)定最接近真值。因此在日常監(jiān)測(cè)時(shí),應(yīng)盡量使加熱時(shí)間統(tǒng)一為30min,這樣可以提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。


2.滴定時(shí)間的影響

從沸水浴中取出錐形瓶時(shí)的溫度可達(dá)93℃,但加入草酸鈉溫度下降了16℃;滴定過(guò)程只用了1min, 溫度卻又下降了11℃,達(dá)到66℃。與反應(yīng)溫度下限只差6℃;滴定結(jié)束后在放置3min,溫度降至60℃。由此可見(jiàn),滴定過(guò)程必須自加熱結(jié)束起快速進(jìn)行,爭(zhēng)取在3min 內(nèi)結(jié)束滴定,不能超過(guò)6 min。


3.蒸餾水空白值的影響

標(biāo)樣測(cè)定值隨著空白值的增大而增大,當(dāng)空白值為0.60 mg/ L (即蒸餾水存放時(shí)間為5 天)時(shí),測(cè)定結(jié)果已接近不確定度的上限,而空白值超過(guò)0.85 mg/ L (即蒸餾水存放時(shí)間超過(guò)10 天)時(shí),測(cè)定結(jié)果已超出不確定度的上限。因此,在測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí),不要使用存放時(shí)間超過(guò)5 天的蒸餾水,最好取用新鮮蒸餾水,這樣就可以減少空白值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。


4.高錳酸鉀溶液濃度的影響

當(dāng)K值較小即高錳酸鉀溶液濃度過(guò)低時(shí),空白消耗量偏大,使測(cè)定結(jié)果偏低;當(dāng)K 值較大即高錳酸鉀溶液濃度大于0.0100 mol/L時(shí),空白消耗量為0 mL,空白實(shí)驗(yàn)無(wú)法完成。所以在測(cè)定樣品前首先要將高錳酸鉀溶液濃度調(diào)至≤0.0100 mol/L,越接近理論值越好。


5.樣品酸度的影響

樣品酸度的影響高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定是在酸性條件下(加硫酸,使pH<2), 用高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物及還原性物質(zhì)氧化。其化學(xué)反應(yīng)式為:

只有當(dāng)在一定的硫酸介質(zhì)中[H+]為0.5~1 mol/L時(shí),滴定終了時(shí)應(yīng)為0.2~0.5 mol/L 左右,這時(shí)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定結(jié)果才接近真值。酸度過(guò)低,KMnO4 會(huì)部分被還原為MnO2 沉淀,酸度過(guò)高則會(huì)促進(jìn)H2C2O4 分解。


高錳酸鹽指數(shù)是地表水、水源水、生活污水中的重要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,也是我國(guó)地表水污染程度評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)之一。結(jié)果表明,手動(dòng)操作測(cè)定該指標(biāo)具有一定相對(duì)性,受操作員經(jīng)驗(yàn)和自身認(rèn)知判斷影響,樣品的保存、空白值、酸度、水浴的加熱時(shí)間、滴定過(guò)程、滴定溫度等因素一致性難以保證,這會(huì)造成數(shù)據(jù)可靠性與一致性較差。并且人工手動(dòng)操作時(shí),且每一步的操作過(guò)程耗時(shí)較長(zhǎng),對(duì)實(shí)驗(yàn)員操作要求較高。


安杰科技APA-500全自動(dòng)高錳酸鹽指數(shù)分析儀適用于地表水、地下水、飲用水和環(huán)境水中的高錳酸鹽指數(shù)的自動(dòng)化分析檢測(cè)。相較于傳統(tǒng)的手工方法,安杰科技全自動(dòng)高錳酸鹽指數(shù)分析儀采用了全自動(dòng)控制方案,使測(cè)定的空白值、酸度、水浴的加熱時(shí)間、滴定過(guò)程、滴定溫度等因素一致性較高,檢測(cè)方法完全依循國(guó)標(biāo)《GB 11892-89 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定》。該儀器把高錳酸鹽測(cè)定過(guò)程中的試劑添加、水浴消解、顏色滴定和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)合在儀器中,5分鐘就可以完成一個(gè)樣品的檢測(cè),大大提升了檢測(cè)效率和準(zhǔn)確性。該儀器還引入了微沸水浴、人眼模擬判定滴定終點(diǎn)、滴定溯源、異常環(huán)境優(yōu)化等設(shè)計(jì),從而實(shí)現(xiàn)更少的工作帶來(lái)更多更準(zhǔn)確的水質(zhì)分析數(shù)據(jù),全自動(dòng)高錳酸鹽指數(shù)分析儀必將在水質(zhì)檢測(cè)與保護(hù)中發(fā)揮更大的作用,成為市場(chǎng)需求的主流技術(shù)和儀器設(shè)備。


APA-500全自動(dòng)高錳酸鹽指數(shù)分析儀


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